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酸度計在進行操作前,應(yīng)首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,以下主要討論復(fù)合電極。
實驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),如無法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極,里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
酸度計在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產(chǎn)生負壓,導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失,則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時,以使電極達到*好的測量狀態(tài)。在實際使用時,發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏,*終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準確,因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
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